ГРАВІМЕТРІЯ: ГРАВІМЕТРИЧНИЙ АНАЛІЗ, МЕТОДИ, ВИКОРИСТАННЯ ТА ПРИКЛАДИ - ХІМІЯ - 2025

Гравіметри є одним з основної гілки аналітичної хімії , що складається з ряду методів , чий наріжний камінь в загальному буде вимір масового. Маси можна виміряти незліченними способами: прямо чи опосередковано. Для досягнення таких істотних вимірювань ваги; Гравіметрія є синонімом маси та масштабів.

Незалежно від маршруту чи процедури, вибраних для отримання маси, сигнали або результати повинні завжди проливати світло на концентрацію аналіту або цікаві види; інакше гравіметрія не мала б аналітичного значення. Це було б рівнозначно твердженню того, що команда працювала без детектора і все ще була надійною.

Стара шкала вагою кілька яблук. Джерело: Pxhere.

На зображенні вище зображено стару шкалу з деякими яблуками на увігнутій тарілці.

Якби масу яблук визначали за цією шкалою, ми мали б загальне значення, пропорційне кількості яблук. Тепер, якби їх зважували окремо, кожне масове значення відповідало б загальним частинкам кожного яблука; його білок, ліпід, цукор, вода, зольність тощо.

Наразі немає натяків на гравіметричний підхід. Але припустимо, що баланс може бути надзвичайно специфічним та вибірковим, нехтуючи іншими складовими яблука, зважуючи лише цікавий.

З урахуванням цієї ідеалізованої шкали, зважування яблука могло безпосередньо визначити, яка його маса відповідає конкретному типу білка або жиру; скільки води вона зберігає, скільки важать усі її атоми вуглецю тощо. Таким чином, гравіметрично визначався поживний склад яблуні.

На жаль, не існує масштабу (принаймні сьогодні), який міг би це зробити. Однак існують специфічні прийоми, які дозволяють фізично чи хімічно розділити компоненти яблука; а потім і, нарешті, зважте їх окремо і складіть композицію.

Що таке гравіметричний аналіз?

Описаний на прикладі яблук, коли концентрація аналіту визначається вимірюванням маси, ми говоримо про гравіметричний аналіз. Цей аналіз є кількісним, оскільки відповідає на питання "скільки там?" щодо аналіту; але він не відповідає на це, вимірюючи обсяги чи випромінювання чи тепло, але маси.

У реальному житті зразки - це не просто яблука, а практично будь-яка речовина: газ, рідка або тверда речовина. Однак, незалежно від фізичного стану цих зразків, необхідно мати можливість витягти з них масу або різницю, яку можна виміряти; яка буде прямо пропорційна концентрації аналіту.

Коли кажуть, що «витягують масу» із зразка, це означає отримати осад, який складається з сполуки, яка містить аналіт, тобто самого себе.

Повертаючись до яблук, для вимірювання їх компонентів та молекул гравіметрично необхідно осадити для кожного з них; осад для води, інший для білків тощо.

Після того як всі зважуються (після низки аналітичних та експериментальних методик), буде досягнуто такий самий результат, як і у ідеалізованого балансу.

-Типи гравіметрії

У гравіметричному аналізі є два основні способи визначення концентрації аналіту: прямо чи опосередковано. Ця класифікація є глобальною, і з них виводяться методи та нескінченні специфічні методики для кожного аналіту в певних зразках.

Прямий

Прямий гравіметричний аналіз - це той, в якому аналіт кількісно визначається простим вимірюванням маси. Наприклад, якщо зважити осад сполуки АВ, знаючи атомні маси А і В, а також молекулярну масу АВ, можна окремо обчислити масу А або В.

Всі аналізи, які дають осади, з маси яких обчислюється маса аналіту, - це пряма гравіметрія. Поділ компонентів яблук на різні осади є ще одним прикладом цього типу аналізу.

Непрямі

При непрямих гравіметричних аналізах визначають масові різниці. Тут проводиться віднімання, яке кількісно оцінює аналізований матеріал.

Наприклад, якщо яблуко на вазі спочатку зважити, а потім нагріти досуха (але без випалу), вся вода випарується; тобто яблуко втратить всю свою вологість. Сушене яблуко знову зважують, і різниця в масах буде дорівнює масі води; тому вода була кількісно визначена гравіметрично.

Якби аналіз був прямим, слід було б розробити гіпотетичний метод, за допомогою якого вся вода могла б віднятись із яблука та кристалізуватися в окремій шкалі для зважування. Очевидно, що непрямий метод - найпростіший і практичний.

-Осадити

Спочатку може здатися простим осад, але він дійсно передбачає певні умови, процеси, використання маскувальних засобів та осаджувачів тощо, щоб можна було відокремити його від зразка і щоб він був у ідеальному стані для зважування.

Основні особливості

Осад повинен відповідати ряду характеристик. Деякі з них:

Висока чистота

Якби вона була недостатньо чистою, маси домішок вважалися б частиною маси аналізованого матеріалу. Тому осади повинні бути очищені або промиванням, перекристалізацією, або будь-яким іншим способом.

Відомий склад

Припустимо, осад може зазнати наступного розкладання:

OLS ₃ (s) => MO (s) + CO ₂ (g)

Так трапляється, що невідомо, скільки MCO ₃ (металевих карбонатів) розкладається на відповідний оксид. Отже, склад осаду не відомий, оскільки це може бути суміш MCO ₃ · MO, або MCO ₃ · 3MO тощо. Для вирішення цього питання необхідно гарантувати повне розкладання MCO ₃ на MO, зважуючи лише MO.

Стабільність

Якщо осад розкладається ультрафіолетом, теплом або контактом з повітрям, його склад більше не відомий; і це знову перед попередньою ситуацією.

Висока молекулярна маса

Чим більша молекулярна маса осаду, тим легше буде зважувати, оскільки для запису балансу потрібно буде менша кількість.

Низька розчинність

Осад повинен бути досить нерозчинним, щоб його відфільтрувати без великих ускладнень.

Великі частинки

Хоча це і не є строго необхідним, осад повинен бути максимально кристалічним; тобто розмір його частинок повинен бути якомога більшим. Чим менше її частинок, тим більше стає желеподібним та колоїдним, а тому потребує більшої обробки: сушіння (видалення розчинника) та прожарювання (що робить його масою постійною).

Гравіметричні методи

У межах гравіметрії є чотири загальні методи, про які йдеться нижче.

Опади

Вже згадується у підрозділах, вони складаються з кількісного осадження аналіту для того, щоб його визначити. Зразок обробляють фізично та хімічно, щоб осад був максимально чистим і придатним.

Електрогравіметрія

У цьому способі осад осідає на поверхні електрода, через який проходить електричний струм всередині електрохімічної комірки.

Цей метод широко застосовується при визначенні металів, оскільки вони осідають, їх солі або оксиди і, опосередковано, обчислюються їх маси. Електроди спочатку зважують перед контактом з розчином, в якому проба розчинилася; потім він повторно зважується, коли метал осідає на його поверхні.

Летливість

При гравіметричних методах випаровування визначаються маси газів. Ці гази походять від розкладання або хімічної реакції, що проходить пробу, які безпосередньо пов'язані з аналітом.

Оскільки це гази, для його збирання потрібно використовувати пастку. Пастка, як і електроди, зважується до і після, таким чином, побічно обчислюючи масу зібраних газів.

Механічний або простий

Цей гравіметричний метод по суті є фізичним: він заснований на техніках розділення суміші.

За допомогою фільтрів, сит або сит тверді речовини збирають з рідкої фази, і їх зважують безпосередньо для визначення їх твердого складу; наприклад, відсоток глини, фекальних відходів, пластмас, піску, комах тощо у потоці.

Термогравіметрія

Цей спосіб полягає, на відміну від інших, в характеристиці теплової стійкості твердого речовини або матеріалу через його масові коливання як функції температури. Гарячий зразок практично може бути зважений термобалансом, і його втрата маси реєструється у міру підвищення температури.

Програми

Загалом, деякі способи гравіметрії представлені незалежно від методу та аналізу:

-Поділяє зразки різних компонентів, розчинних та нерозчинних.

-Проводити кількісний аналіз за коротший час, коли не потрібно будувати калібрувальну криву; визначають масу, і відразу відомо, яка кількість аналіту знаходиться в пробі.

-Не тільки він відокремлює аналіту, але і очищає його.

-Визначте відсоток вологи золи та твердих речовин. Так само за допомогою гравіметричного аналізу його ступінь чистоти можна кількісно визначити (до тих пір, поки маса забруднюючих речовин не буде меншою 1 мг).

-Вона дозволяє охарактеризувати тверде тіло за допомогою термограми.

- Обробка твердих речовин і осадів зазвичай простіша, ніж об'єм, тому вона полегшує певні кількісні аналізи.

-В навчальних лабораторіях використовується для оцінки працездатності студентів у техніці прожарювання, зважуванні та використанні тиглі.

Приклад аналізу

Фосфіти

Зразок, розчинений у водному середовищі, можна визначити для його фосфітів, PO ₃ ^3- , за допомогою наступної реакції:

2HgCl ₂ (aq) + PO ₃ ^3- (aq) + 3H ₂ O (l) ⇌ Hg ₂ Cl ₂ (s) + 2H ₃ O ⁺ (aq) + 2Cl ^- (aq) + 2PO ₄ ^3- (aq)

Зауважимо, що осади Hg ₂ Cl ₂ . Якщо Hg ₂ Cl ₂ зважують і обчислюють його молі, його можна обчислити за стехіометрією реакції, скільки спочатку було PO ₃ ^3- . Надлишок HgCl _{2 додають} до водного розчину зразка, щоб переконатися, що всі PO ₃ ^3- реагують на утворення осаду.

Вести

Якщо, наприклад, свинцевий мінерал засвоюється в кислому середовищі, іони Pb ²⁺ можуть осаджуватися як PbO ₂ на платиновому електроді за допомогою електрогравіметричної методики. Реакція така:

Pb ²⁺ (aq) + 4H ₂ O (l) ⇌ PbO ₂ (s) + H ₂ (g) + 2H ₃ O ⁺ (aq)

Платиновий електрод зважують до і після, і таким чином визначається маса PbO ₂ , з якої з гравіметричним коефіцієнтом обчислюється маса свинцю.

Кальцій

Кальцій у зразку може бути осаджений шляхом додавання щавлевої кислоти та аміаку у його водний розчин. Таким чином оксалатний аніон утворюється повільно і утворює кращий осад. Реакції такі:

2NH ₃ (aq) + H ₂ C ₂ O ₄ (aq) → 2NH ₄ ⁺ (aq) + C ₂ O ₄ ^2- (aq)

Ca ²⁺ (aq) + C ₂ O ₄ ^2- (aq) → CaC ₂ O ₄ (s)

Але оксалат кальцію прожарюється для отримання оксиду кальцію, осаду з більш визначеним складом:

CaC ₂ O ₄ (s) → CaO (s) + CO (g) + CO ₂ (g)

Нікель

І нарешті, концентрацію нікелю в зразку можна визначити гравіметрично за допомогою диметилгліоксиму (DMG): органічного осаджуючого речовини, за допомогою якого він утворює хелат, який осаджується та має характерний червонуватий колір. DMG генерується на місці:

CH ₃ COCOCH ₃ (aq) + 2NH ₂ OH (aq) → DMG (aq) + 2H ₂ O (l)

2DMG (aq) + Ni ²⁺ (aq) → Ni (DMG) ₂ (s) + 2H ⁺

Ni (DMG) ₂ зважується і стехіометричний розрахунок визначає, скільки нікелю містив зразок.

Список літератури

1. Day, R., & Underwood, A. (1989). Кількісна аналітична хімія (п. Ред.). PEARSON Prentice Hall.
2. Харві Д. (23 квітня 2019 р.). Огляд гравіметричних методів. Хімія LibreTexts. Відновлено з: chem.libretexts.org
3. Глава 12: Гравіметричні методи аналізу. . Відновлено з: web.iyte.edu.tr
4. Клод Йодер. (2019). Гравіметричний аналіз. Відновлено з: wiredchemist.com
5. Гравіметричний аналіз. Відновлено: chem.tamu.edu
6. Гельменстін, Анна Марі, к.т.н. (19 лютого 2019 р.). Визначення гравіметричного аналізу. Відновлено з: thinkco.com
7. Сіті Мазна Кабеб. (sf). Аналітична хімія: гравіметричний аналіз. [PDF. Відновлено з: ocw.ump.edu.my
8. Сінгх Н. (2012). Міцний, точний і точний новий метод гравіметрії для визначення золота: альтернатива методу аналізу вогню. SpringerPlus, 1, 14. doi: 10.1186 / 2193-1801-1-14.