- Основи
- Реакції
- Загальна процедура
- Приготування тіосульфату натрію
- Підготовка індикатора крохмалю
- Стандартизація тиосульфату натрію
- Йодометричне титрування
- Програми
- Список літератури
Йодометрія є метод , який кількісно об'ємного аналізу окисляє агента шляхом титрування або непрямого титрування йоду. Це один з найпоширеніших окислювально-відновних титрів в аналітичній хімії. Тут види , що представляють найбільший інтерес не правильно елементарного йоду, I 2 , але його йодид аніони, I - , які є хорошими восстановителями.
I - у присутності сильних окислювачів реагують швидко, повністю та кількісно, внаслідок чого утворюється кількість елементарного йоду, еквівалентна кількості окислювача чи аналіту. Таким чином, шляхом титрування або титрування цього йоду окислювально-відновним титром, зазвичай тиосульфатом натрію, Na 2 S 2 O 3 , визначається концентрація аналіту.
Кінцева точка всіх йодометричних титрувань або титрувань без додавання крохмалю. Джерело: LHcheM через Wikipedia.
На верхньому зображенні показана кінцева точка, яка, як очікується, спостерігатиметься при йодометричному титруванні. Однак важко встановити, коли припинити титрування. Це тому, що коричневий колір стає жовтуватим, і це поступово стає безбарвним. Ось чому використовується індикатор крохмалю для подальшого виділення цієї кінцевої точки.
Йодометрія дозволяє проаналізувати деякі види окислювачів, такі як пероксиди водню в жирах, гіпохлорит в комерційних відбілювачах або катіони міді в різних матрицях.
Основи
На відміну від йодиметрії, йодометрія ґрунтується на видах I - менш чутливі до непропорційності або переживають небажані реакції. Проблема полягає в тому, що, хоча це хороший відновник, не існує показників, які забезпечують кінцеві точки йодиду. Ось чому елементарний йод не залишається, але залишається ключовим моментом йодометрії.
Йодид додають у надлишку, щоб гарантувати, що він повністю знижує окислювач або аналіт, утворюючи елементарний йод, який розчиняється у воді при взаємодії з йодидами в середовищі:
I 2 + I - → I 3 -
Це спричиняє вид трийодиду I 3 - , який забарвлює розчин у коричневий колір (див. Зображення). Цей вид реагує так само, як I 2 , так що при титруванні колір зникає, що вказує кінцеву точку титрування Na 2 S 2 O 3 (справа від зображення).
Цей I 3 - має назву реакції так само, як I 2 , тому не має значення, який із двох видів записаний у хімічному рівнянні; до тих пір, поки навантаження збалансовані. Як правило, цей пункт є джерелом плутанини для учнів, які навчаються вперше.
Реакції
Йодометрія починається з окислення аніонів йодиду, представленого наступним хімічним рівнянням:
A OX + I - → I 3 -
Де OX - це окислювальний вид або аналіт, що підлягає кількісній оцінці. Тому його концентрація невідома. Далі, отриманий I 2 оцінюється або називається:
I 3 - + власник → товар + я -
Рівняння не є збалансованими, оскільки вони лише прагнуть показати зміни, які зазнає йод. Концентрація I 3 - еквівалентна концентрації A OX , тому останнє визначається опосередковано.
Титрант повинен мати відому концентрацію і кількісно знижувати йод (I 2 або I 3 - ). Найбільш відомий - тіосульфат натрію, Na 2 S 2 O 3 , реакція титрування якого:
2 S 2 O 3 2– + I 3 - → S 4 O 6 2– + 3 I -
Зауважимо, що йодид знову з’являється і тетратіонатний аніон, S 4 O 6 2–, також утворюється . Однак Na 2 S 2 O 3 не є первинним стандартом. З цієї причини вона повинна бути стандартизована до об'ємних титрувань. Їх розчини оцінюють за допомогою KIO 3 і KI, які реагують один з одним в кислому середовищі:
IO 3 - + 8 I - + 6 H + → 3 I 3 - + 3 H 2 O
Таким чином, концентрація іонів I 3 - відома, тому її титрують Na 2 S 2 O 3 для її стандартизації.
Загальна процедура
У кожного аналіту, визначеного йодометрією, є своя методологія. Однак у цьому розділі буде розглянуто загальну процедуру виконання цієї методики. Необхідні кількості та обсяги залежатимуть від вибірки, наявності реагентів, стехіометричних обчислень або від способу виконання методу.
Приготування тіосульфату натрію
На комерційній основі ця сіль має пентагідратовану форму, Na 2 S 2 O 3 · 5H 2 O. Спочатку кип'ячену воду, з якою будуть готуватися ваші розчини, слід кип'ятити, щоб мікроби, які могли її окислити, усували.
Так само додають консервант, такий як Na 2 CO 3 , так що при контакті з кислим середовищем він виділяє CO 2 , який витісняє повітря і не дозволяє кисню втручатися, окислюючи йодиди.
Підготовка індикатора крохмалю
Чим більше розведена концентрація крохмалю, тим менш інтенсивним буде отриманий темно-синій колір при узгодженні з I 3 - . Через це невелика його кількість (близько 2 грам) розчиняється в обсязі одного літра окропу дистильованої води. Розчин перемішують до прозорого стану.
Стандартизація тиосульфату натрію
Після того, як Na 2 S 2 O 3 готується, його стандартизують. Визначена кількість KIO 3 поміщається в колбу Ерленмейера з дистильованою водою і додається надлишок KI. У цю колбу додають об’єм 6 М HCl і її негайно титрують розчином Na 2 S 2 O 3 .
Йодометричне титрування
Для стандартизації Na 2 S 2 O 3 або будь-якого іншого титрану проводять йодометричне титрування. У випадку з аналітом замість додавання HCl використовують H 2 SO 4 . Деякі аналітики потребують часу для окислення I - . У цей часовий проміжок колбу накривають алюмінієвою фольгою або залишають стояти в темряві, щоб світло не викликало небажаних реакцій.
Коли I 3 - титрується , коричневий розчин поступово стане жовтуватим, орієнтовним моментом додається кілька мілілітрів індикатора крохмалю. Відразу сформується темно-синій крохмаль-йодний комплекс. Якщо додати раніше, висока концентрація I 3 - знизила б крохмаль і індикатор не працював.
Справжня кінцева точка йодометричного титрування показує синій колір, хоча світліший, подібний до цього розчину йодно-крохмального розчину. Джерело: Voicu Dragoș
Продовжуйте додавати Na 2 S 2 O 3, поки темно-синій колір не освітлиться, як на зображенні вище. Тільки коли розчин набуває світло-фіолетовий колір, титрування припиняють і додають інші краплі Na 2 S 2 O 3 для перевірки точного моменту та обсягу, коли колір повністю зникає.
Програми
Йодометричні титрування часто використовуються для визначення пероксидів водню, присутніх у жирових продуктах; гіпохлоритні аніони від комерційних відбілювачів; кисень, озон, бром, нітрити, йодати, сполуки миш'яку, періодити та вміст діоксиду сірки у винах.
Список літератури
- Day, R., & Underwood, A. (1989). Кількісна аналітична хімія. (п. ред.). PEARSON Prentice Hall.
- Вікіпедія. (2020). Йодометрія. Відновлено з: en.wikipedia.org
- Професор С.Д. Браун. (2005). Приготування стандартного розчину тіосульфату натрію та
- Визначення гіпохлориту в комерційному продукті хлорного вапна. Відновлено з: 1.udel.edu
- Даніеле Навігло. (sf). Йодометрія та йодиметрія. Веб-навчання Federica. Відновлено з: federica.unina.it
- Barreiro, L. & Navés, T. (2007). Матеріали з інтегрованого та змістовного навчання (CLIL) з хімії та англійської мови: Йодометричні титри. Матеріал вчителя Відновлено з: diposit.ub.edu