- Як працює газова хроматографія?
- Поділ
- Виявлення
- Типи
- CGS
- CGL
- Частинки газового хроматографа
- Стовпчик
- Детектор
- Програми
- Список літератури
Газова хроматографія (АЯ) являє собою інструментальний аналітичний метод для розділення і аналізу компонентів суміші. Він також відомий як хроматографія розділових газів на рідині, яка, як буде показано далі, є найбільш доцільною для позначення цієї методики.
У багатьох сферах наукового життя це незамінний інструмент в лабораторних дослідженнях, оскільки це мікроскопічна версія дистиляційної вежі, здатна давати високі результати.
Джерело: Габріель Болівар
Як вказує його назва, він використовує гази при розробці своїх функцій; точніше, вони є рухомою фазою, яка переносить компоненти суміші.
Цей газ-носій, який у більшості випадків є гелієм, проходить через внутрішню частину хроматографічної колони, при цьому всі компоненти закінчуються розділенням.
Інші гази-носії, які використовуються для цієї мети, - це азот, водень, аргон та метан. Вибір їх буде залежати від аналізу та детектора, з'єднаних із системою. В органічній хімії одним з основних детекторів є мас-спектрофотометр (МС); тому методика набуває номенклатури CG / EM.
Таким чином, відомі не тільки всі компоненти суміші, але відомі їх молекулярні маси, а звідти їх ідентифікація та кількісна оцінка.
Усі зразки містять власні матриці, і оскільки хроматографія здатна «уточнити» її для вивчення, вона була неоціненною підмогою для просування та розвитку аналітичних методів. Окрім того, разом із багатоваріантними інструментами його сфера може бути піднята до несподіваних рівнів.
Як працює газова хроматографія?
Як працює ця методика? Рухома фаза, максимальним складом якої є газ-носій, тягне зразок через внутрішню частину хроматографічної колони. Зразок рідини потрібно випаровувати, і щоб це забезпечити, його компоненти повинні мати високий тиск пари.
Таким чином, газ-носій та газоподібний зразок, випаровуваний з вихідної рідкої суміші, становлять рухливу фазу. Але що таке стаціонарна фаза?
Відповідь залежить від типу стовпця, з яким працює команда або вимагає аналізу; і фактично ця стаціонарна фаза визначає тип розглянутої КГ.
Поділ
Центральне зображення являє собою простий спосіб операції поділу компонентів всередині стовпця в CG.
Молекули газу-носія були опущені, щоб не плутати їх з випареним зразком. Кожен колір відповідає різній молекулі.
Стаціонарна фаза, хоч і видається, що це помаранчеві сфери, насправді є тонкою плівкою рідини, яка змочує внутрішні стінки колони.
Кожна молекула буде розчинятися або поширюватися по-різному у зазначеній рідині; ті, хто найбільше взаємодіє з ним, залишаються позаду, а ті, хто цього не робить, просуваються швидше.
Отже, відбувається поділ молекул, як показано кольоровими крапками. Потім говориться, що фіолетові крапки або молекули спочатку ухиляться, а сині - останніми.
Ще один спосіб сказати вище, такий: молекула, яка ухиляється спочатку, має найкоротший час утримування (T R ).
Таким чином, можна ідентифікувати ці молекули шляхом безпосереднього порівняння їх T R . Ефективність колони прямо пропорційна його здатності розділяти молекули з подібними спорідненостями до стаціонарної фази.
Виявлення
Після того, як розділення закінчено, як показано на зображенні, точки будуть ухилятися і виявлятись. Для цього детектор повинен бути чутливим до порушення або фізичних чи хімічних змін, викликаних цими молекулами; і після цього він буде реагувати сигналом, який підсилюється і представлений хроматограмою.
Саме тоді в хроматограмах можна проаналізувати сигнали, їх форму та висоту як функцію часу. Приклад кольорових крапок повинен походити з чотирьох сигналів: один для фіолетових молекул, один для зелених, інший для кольорів гірчичного та останній сигнал із більшим T R для синіх.
Припустимо, стовпчик бідний і не може правильно розділити молекули синюватого та гірчичного кольору. Що б сталося? У цьому випадку отримали б не чотири смуги елюювання, а три, оскільки дві останні перекриваються.
Це також може статися, якщо хроматографія проводиться при занадто високій температурі. Чому? Тому що чим вище температура, тим вище швидкість міграції газоподібних молекул, і нижча їх розчинність; і тому її взаємодії зі стаціонарною фазою.
Типи
По суті є два типи газової хроматографії: CGS та CGL.
CGS
CGS є абревіатурою для газо-твердої хроматографії. Він характеризується твердою нерухомою фазою замість рідкої.
Тверда речовина повинна мати пори діаметром, контрольовані тим, де зберігаються молекули під час міграції через колонку. Це тверда речовина, як правило, молекулярні сита, як цеоліти.
Він використовується для дуже специфічних молекул, оскільки CGS зазвичай стикається з декількома експериментальними ускладненнями; наприклад, тверда речовина може незворотно зберігати одну з молекул, повністю змінюючи форму хроматограм і їх аналітичне значення.
CGL
CGL - це газорідинна хроматографія. Саме цей тип газової хроматографії охоплює переважну більшість усіх застосувань, і тому є більш корисним для двох типів.
Насправді КГЛ є синонімом газової хроматографії, хоча не вказано, про яку йдеться. Далі буде зазначено лише згадування цього типу КГ.
Частинки газового хроматографа
Джерело: Не надано машиночитаного автора. Дзуп (на основі претензій щодо авторських прав). через Wikimedia Commons
Спрощена схема деталей газового хроматографа показана на зображенні вище. Зверніть увагу, що тиск і витрата потоку газу-носія можна регулювати, а також температуру печі, яка нагріває колону.
З цього зображення ви можете підсумувати CG. Потік Він тече з циліндра, який залежно від детектора одна частина відводиться до нього, а інша спрямована до інжектора.
В інжектор розміщують мікроспринг, з яким негайно (а не поступово) вивільняється об'єм зразка в порядку мкл.
Тепло від печі та інжектора має бути досить високим, щоб миттєво випаровувати зразок; якщо тільки газоподібний зразок не вводиться безпосередньо.
Однак температура не може бути занадто високою, оскільки вона може випаровувати рідину в колонці, яка функціонує як стаціонарна фаза.
Стовп упакований у вигляді спіралі, хоча він також може мати U-образну форму. Проба, коли проходить всю довжину колони, доходить до детектора, сигнали якого посилюються, отримуючи таким чином хроматограми.
Стовпчик
На ринку існує нескінченність каталогів з безліччю варіантів хроматографічних стовпців. Вибір їх буде залежати від полярності компонентів, які підлягають поділу та аналізу; якщо зразок є аполярним, то вибереться стовпчик із нерухомою фазою, яка є найменш полярною.
Стовпці можуть бути упакованого або капілярного типу. Стовп центрального зображення є капілярним, оскільки нерухома фаза охоплює його внутрішній діаметр, але не весь його внутрішній простір.
У упакованому стовпчику весь інтер’єр був заповнений твердим тілом, яке, як правило, пилом або шаром землею.
Зовнішній її матеріал складається або з міді, нержавіючої сталі, або навіть скла або пластику. Кожна з них має свої відмінні характеристики: спосіб її використання, довжину, компоненти, які їй найкраще вдається відокремити, оптимальну робочу температуру, внутрішній діаметр, відсоток нерухомої фази, адсорбованої на опорі твердого тіла тощо.
Детектор
Якщо стовпчик і піч є серцем GC (або CGS, або CGL), детектором є його мозок. Якщо детектор не працює, немає сенсу розділяти компоненти зразка, оскільки ви не будете знати, що вони є. Хороший детектор повинен бути чутливим до присутності аналіту і реагувати на більшість компонентів.
Одним з найбільш використовуваних є теплопровідність (TCD), він реагуватиме на всі компоненти, хоча не з такою ж ефективністю, як інші детектори, призначені для конкретного набору аналітів.
Наприклад, детектор іонізації полум'я (FID) призначений для зразків вуглеводнів або інших органічних молекул.
Програми
-Газовий хроматограф не може бути відсутній у лабораторії кримінальних чи кримінальних розслідувань.
-В фармацевтичній промисловості він використовується як інструмент аналізу якості для пошуку домішок у партіях виготовлених препаратів.
-Допомагає виявити та кількісно оцінити зразки наркотиків, або дозволяє аналіз перевірити, чи був спортсмен наркотиком.
-Використовується для аналізу кількості галогенованих сполук у джерелах води. Так само рівень ґрунту пестицидами можна визначити з ґрунтів.
-Аналізуйте профіль жирної кислоти зразків різного походження, будь то рослинні чи тваринні.
-Перетворюючи біомолекули в летючі похідні, їх можна вивчити за цією методикою. Таким чином, можна вивчити вміст спиртів, жирів, вуглеводів, амінокислот, ферментів та нуклеїнових кислот.
Список літератури
- Day, R., & Underwood, A. (1986). Кількісна аналітична хімія. Газорідинна хроматографія. (П'ятий ред.). PEARSON Prentice Hall.
- Кері Ф. (2008). Органічна хімія. (Шосте видання). Mc Graw Hill, p577-578.
- Skoog DA & West DM (1986). Інструментальний аналіз. (Друге видання). Міжамериканці.
- Вікіпедія. (2018). Газова хроматографія. Відновлено з: en.wikipedia.org
- Thet K. & Woo N. (30 червня 2018 р.). Газова хроматографія. Хімія LibreTexts. Відновлено з: chem.libretexts.org
- Університет Шеффілд Халлам. (sf). Газова хроматографія. Відновлюється з: learning.shu.ac.uk